固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來。
固相萃取裝置的萃取步驟如下：
(1)固相萃取柱的預(yù)處理
在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一是為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤，如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)處理過程。固相萃取裝置并且在重新引入有機(jī)溶劑之前，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒到活化后的SPE小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱，此時(shí)，樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是為除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液，有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
(4)洗脫及收集分析物
選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫铮占疵撘?，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。固相萃取裝置為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。
